超高效液相色谱-质谱法评价辛芳鼻炎胶囊中柴胡投料情况

目的:建立超高效液相色谱-质谱法同时测定辛芳鼻炎胶囊中尼泊尔柴胡皂苷K、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法,评价其中藏柴胡掺伪情况和柴胡投料的质量。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min–1,柱温为35℃,进样量为1μL;电喷雾离子源,负离子检测,多反应监测模式进行定量分析。结果:尼泊尔柴胡皂苷K、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d对应的线性范围分别为27.6~5 527.0 ng·m L–1(r=0.999 8)、124.4~24 870.0 ng·m L–1(r=0.996 4)、116.6~23 318.0 ng·m L–1(r=0.996 9);平均回收率分别为98.9%(RSD=1.5%Smoothened Agonist细胞培养)、99.5%(RSD=0.8%)、99.0Navitoclax生产商%(RSD=0.7%)。47批辛芳鼻炎胶囊样品中,尼泊尔柴胡皂苷K的质量分数为0.8~54.1μg·g–1,柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的总质量分数为198.5~1 321.9μg·g–1。3批样品尼泊尔柴胡皂苷woodchuck hepatitis virusK的含量超出拟定限度,分别掺伪藏柴胡约54%、56%、66%;其余样品未发现掺伪或柴胡减量投料的情况。结论:建立的方法准确、可靠,可用于辛芳鼻炎胶囊中藏柴胡掺伪检查和柴胡的质量评价。